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水中重金屬的檢測方法有哪些?

發(fā)布時間:2022-11-23 20:21:20   訪客:1890

環(huán)境水質(zhì)分析是指采用水質(zhì)檢測技術(shù)對自然界的水資源進(jìn)行檢測,獲取水解水體的組分及各類成分的占比。由于水屬于溶劑,它在自然界循環(huán)的過程中會不斷地溶進(jìn)許多其他物質(zhì),這些物質(zhì)都會造成水質(zhì)污染,它們或溶解于水體之中、或懸浮在水面之上。

受化工業(yè)發(fā)展影響,一些污水在排出的時候攜帶有不同程度的鐵離子、鋅離子、銅離子、鈣離子、鎂離子等金屬物質(zhì),這些金屬物質(zhì)摻雜在環(huán)境水體中,一旦參與到水體循環(huán)的整個過程就會給人體健康帶來嚴(yán)重的危害。

水質(zhì)中重金屬檢測的方法

1、原子光譜法

原子光譜法是目前痕量元素分析的重要方法,它包括原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法。

它的優(yōu)點是檢出限低,靈敏度高。原子吸收光譜法的特點是檢測靈敏度高、分析速度快、測定高濃度元素時干擾小、信號穩(wěn)定等。原子吸收光譜法的不足之處是測定某元素需用該元素的光源,多元素同時測定尚有困難,對于復(fù)雜試樣的測定干擾比較嚴(yán)重,有一些元素的測定靈敏度還不足。

火焰原子吸收光譜法測定鉛的靈敏度較低,直接用于測定試樣中微量鉛,提高靈敏度是關(guān)鍵。為了提高火焰原子吸收光譜法的靈敏度,常采用分離富集技術(shù)對樣品進(jìn)行預(yù)處理。有研究者通過加入增敏劑吐溫來簡化前處理,消除Fe、Ca、Al 等元素的干擾,降低檢出限。通過微波消解,可以簡化前處理工作,降低檢出限。火焰原子吸收分光光度法操作較簡單,測試速度快,但檢出限較高,只能適用于鉛含量較高的樣品的分析。

石墨爐原子吸收分光光度計價格較高,分析速度慢,但檢出限低,可以分析水、食品、塑料制品等中的痕量鉛。石墨爐原子吸收光譜法測定鉛具有很高的靈敏度。對不同種樣品中鉛的測定都適用,但由于樣品中鉛含量太低,鉛低溫易揮發(fā),對實際樣品的分析,基體干擾往往比較嚴(yán)重。由于基體效應(yīng),在用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛時應(yīng)進(jìn)行分離富集對樣品進(jìn)行處理。用浮動型有機(jī)微萃取分離富集樣品中的鉛,用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.4%,檢出限為0.9 ngL-1,且該方法可應(yīng)用于自來水,井水,河水和海水的測定。

2、紫外 -可見分光光度法

分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度,對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法,紫外 - 可見分光光度法進(jìn)行定量檢測的基本原理是比爾 - 朗伯定律(A=εbc)。紫外- 可見分光光度法的優(yōu)點是操作簡單,是一種相對比較廉價的檢測方法,水樣中大部分離子均可用紫外 - 可見分光光度法進(jìn)行測定且檢出限可達(dá)到很低。

3、質(zhì)譜法

質(zhì)譜法是將待測物質(zhì)的分子轉(zhuǎn)變成帶電粒子,利用穩(wěn)定的磁場(或交變電場)使帶電粒子按照質(zhì)荷比的大小順序分離開來,并形成可以檢測的譜圖。在重金屬檢測中一般使用等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),將電感藕合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測金屬分離出來,從而進(jìn)人質(zhì)譜進(jìn)行測定。

ICP-MS可通過離子荷質(zhì)比進(jìn)行無機(jī)元素的定性、 定量分析,可與高效液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳等進(jìn)樣或分離技術(shù)聯(lián)用,具有比原子吸收法更低的檢測限,是痕量元素分析領(lǐng)域中先進(jìn)的方法,具有靈敏度高,精密度好,檢出限非常低(可以達(dá) ppt 或 ppq 級)等優(yōu)點,分析曲線的線性范圍更寬,干擾少等優(yōu)點,可用于除汞以外的絕大多數(shù)重金屬的測定。但其價格昂貴,易受污染,推廣應(yīng)用受到限制。

4、電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法是一種根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來確定其組成與濃度的方法。電化學(xué)分析法檢測重金屬主要包括伏安法、極譜法和離子選擇性電極法等。電化學(xué)分析的測量信號是電導(dǎo)、電位、電流、電量等電信號,所以電化學(xué)分析的儀器裝置較為簡單,易于自動化和連續(xù)分析,是一種公認(rèn)的快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法。

它的檢測限低10-12,而且儀器簡單,價格低廉。伏安法和極譜法雖然有很低的檢測下限, 但是其檢測條件苛刻, 儀器操作難,所以實際檢測中運用并不多。以極譜法為例,試樣經(jīng)消解后,鉛以離子形態(tài)存在。

在酸性介質(zhì)中,Pb2+與 I-形成的 [PbI4]2-絡(luò)合離子具有電活性, 在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系,以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定容。用示波極譜儀在峰電位 -470 mV 處記錄鉛的峰電流。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算試樣中鉛的含量。極譜法的檢出限為0.085mg/kg 。極譜法設(shè)備較廉價,檢測速度快,操作簡單,但檢出限偏高,重現(xiàn)性較差。而離子選擇性電極法是通過測量電極電位來測定離子活度的一類電化學(xué)方法,其所需儀器設(shè)備便攜價廉,分析操作簡單單快速,測量線性范圍廣,選擇性和靈敏度較高,因此可現(xiàn)場分析。仍處于發(fā)展階段,運用不夠成熟,有待完善。

5、基于QCM技術(shù)的檢測方法

石英晶體微天平是一種基于壓電效應(yīng)的高靈敏質(zhì)量傳感器 (靈敏度可達(dá) ng 級),裝置簡單,使用方便,已廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)傳感檢測,金納米粒子較大的團(tuán)簇質(zhì)量為以石英晶體微天平為代表的質(zhì)量敏感型傳感器提供了高靈敏度的物質(zhì)基礎(chǔ)。目前基于石英晶體微天平的納米金探針檢測重金屬已有一定的研究,此方法不僅具有靈敏度高、選擇性好的特點,而且方法簡單、快速、成本低、便于現(xiàn)場分析因而便于普及。已有報道通過在石英晶體微天平表面形成納米復(fù)合物引起質(zhì)量變化來檢測溶液中的痕量重金屬離子。其做法是先讓金屬離子在羧基修飾的QCM表面進(jìn)行絡(luò)合吸附,然后加入羧基修飾的金納米粒子,使之與QCM表面吸附的重金屬離子結(jié)合,在QCM表面形成一層三明治結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合物, 引起QCM諧振頻率明顯下降, 從而實現(xiàn)定量檢測。該方法大大提高了QCM檢測重金屬離子的靈敏度,且具有重現(xiàn)性好、傳感器易再生等特點。

6、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP)在鉛的特征譜線處有吸收,在一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鉛含量成正比,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法確定試樣中鉛含量。ICP法的檢出限可達(dá) 0.1~1 μg/g。ICP 分析速度快,可以同時快速分析多種元素,檢出限低,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá) 4~6個數(shù)量級,樣品消耗少。

通過和其它檢測方法聯(lián)用,檢出限可達(dá)更低的數(shù)量級,重復(fù)性更好。因此ICP被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、地質(zhì)冶金等眾多領(lǐng)域。但是ICP 設(shè)備昂貴,制樣復(fù)雜,儀器消耗大量的氬氣,不能普遍推廣。展望在工業(yè)高速發(fā)展的現(xiàn)代,對環(huán)境的保護(hù)顯得尤為重要。為了對重金屬離子的污染程度進(jìn)行科學(xué)的評價及治理,需要對水體中的重金屬離子含量進(jìn)行現(xiàn)場、實時分析。


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